一、氫火焰離子化檢測器(FID)使用注意事項(xiàng)
1、FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括*氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。
2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點(diǎn)火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護(hù)功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min ,氮?dú)?span style="font-family:calibri">30~40ml/min 。另外,有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時要查看說明書。
4、為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進(jìn)行測定。
二、熱導(dǎo)池檢測器(TCD)使用注意事項(xiàng)
1、確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!關(guān)機(jī)時要待熱導(dǎo)檢測器溫度降至室溫,然后一定要先關(guān)儀器電源,zui后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則!
2、載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因?yàn)樗鼤B透氧氣。
3、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮?dú)庾鬏d氣時的靈敏度高。當(dāng)然,要測定氫氣時就必須用氮?dú)庾鬏d氣。
三、氮磷檢測器(NPD)使用注意事項(xiàng)
1、NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。
2、熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太低又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時,尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3、在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時,切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。
4、熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。
四、電子捕獲檢測器(ECD)使用注意事項(xiàng)
1、防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn),不要自己拆開ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如,至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。
2、ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r,檢測器很難平衡。
3、用ECD 時載氣一般有兩種選擇,一是用氮?dú)?,二是用?span style="font-family:calibri">5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮?dú)庾鑫泊禋狻]d氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴(yán)重,而流量太大又會降低靈敏度。
4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。
五、火焰光度檢測器(FPD)使用注意事項(xiàng)
1、FPD也使用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項(xiàng))
2、 FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
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