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氣相色譜檢測(cè)芝麻油中的溶劑殘留

更新時(shí)間:2015-04-13      點(diǎn)擊次數(shù):3945

香油,北方多稱為芝麻油,麻油 ,是從芝麻中提煉出來(lái)的,具有特別香味,故稱為香油。

小磨芝麻香油在傳統(tǒng)的加工過(guò)程中 沒(méi)有經(jīng)過(guò)機(jī)械化的過(guò)濾所以會(huì)產(chǎn)生沉淀物及所說(shuō)的【溶劑殘留量超標(biāo)】,那么如何檢測(cè)芝麻油中的溶劑殘留呢?

   根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),北京京科瑞達(dá)科技有限公司針對(duì)客戶需求提供分析芝麻油中溶劑殘留的解決方案。

   實(shí)驗(yàn)設(shè)備:

1. 氣相色譜儀SP7800(帶程序升溫) 1套

2. 氫氣發(fā)生器 1臺(tái)

3. 空氣發(fā)生器 1臺(tái)

4. 色譜工作站 1臺(tái)

5. 毛細(xì)管色譜柱 1支

6. 電子天平(0.1mg) 1臺(tái)

7. 頂空進(jìn)樣瓶及注射器 若干

8. 烘箱 或 頂空進(jìn)樣器(選配) 1臺(tái)

3.實(shí)驗(yàn)條件:

1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um

2 檢測(cè)器:FID氫火焰離子化檢測(cè)器

3 柱溫:600℃

4 汽化室溫度:140℃

5 載氣(N3):30 mL/min

6 氫氣:50 mL/min

7 空氣:500 mL/min

步驟:1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管芝麻油溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放6支頂空瓶中,密塞。通過(guò)塞子注入芝麻油溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。

2. 稱取25g的芝麻油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體芝麻油溶劑的含量。

儀器的控制

分析條件:

柱溫:85℃

氣化:120℃

檢測(cè):120℃

靈敏度:3

載氣:0.1MP

進(jìn)樣量:1ml

分析原理

食用油分機(jī)榨油和芝麻油,芝麻油殘留溶劑需要檢測(cè),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將芝麻油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量

如需更詳細(xì)的分析流程或產(chǎn)品報(bào)價(jià)請(qǐng)致電北京京科瑞達(dá)科技有限公司!

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